磷石膏基醇-水熱法制備大長徑比改性硫酸鈣晶須研究.pdf

1、磷石膏是一種化學(xué)成分多、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、二水硫酸鈣含量高的工業(yè)廢渣，具有一定的環(huán)境危害性，但也是良好的資源，對其有效的綜合利用具有重要的意義。目前磷石膏主要用于生產(chǎn)石膏砌磚、水泥緩凝劑，用作土壤改良劑和制備硫酸鈣晶須等。其中，硫酸鈣晶須具有強(qiáng)度高、毒性低、生產(chǎn)成本低等特性，因此磷石膏基硫酸鈣晶須的制備及改性受到廣大研究者的關(guān)注和重視。硫酸鈣晶須的形貌、物相、長徑比、合成率主要受制備方法、制備體系、制備條件、添加劑種類及用量等因素影響。因此，尋

2、求適宜的方法、體系、添加劑、改性劑及工藝參數(shù)對量產(chǎn)磷石膏基大長徑比改性硫酸鈣晶須至關(guān)重要。
　　本論文以工業(yè)磷石膏渣為原料，分別采用蒸壓醇-水熱法和常壓醇-水熱法制備了硫酸鈣晶須，優(yōu)化了制備工藝參數(shù)，探討了制備機(jī)理及丙三醇的作用機(jī)理，探索了濕法改性硫酸鈣晶須的工藝條件和機(jī)理，并研究了硫酸鈣晶須的制備與改性一體化工藝，成功實(shí)現(xiàn)了改性硫酸鈣晶須的量產(chǎn)。主要研究內(nèi)容如下：
　　正交試驗(yàn)結(jié)果表明蒸壓-醇水熱法制備硫酸鈣晶須的優(yōu)化工藝

3、參數(shù)為：初始固液比1:20、反應(yīng)溫度140℃、反應(yīng)時(shí)間2 h、丙三醇添加量V（丙三醇）/V（水）50％、球磨時(shí)間1.5 h、干燥溫度100℃。SEM顯示硫酸鈣晶須形貌均勻，平均長徑比約為55，合成率約為95%；XRD顯示硫酸鈣晶須的物相為半水硫酸鈣；標(biāo)準(zhǔn)曲線法測得其可溶磷含量為0.19%，脫除率約為49%。
　　常壓醇-水熱法制備硫酸鈣晶須，優(yōu)化工藝參數(shù)為：初始固液比1:20，反應(yīng)溫度110℃，反應(yīng)時(shí)間2 h，丙三醇的添加量V（丙

4、三醇）/V（水）大于0.6即可。SEM顯示硫酸鈣晶須形貌均勻，長徑比可達(dá)120，合成率可達(dá)98%；XRD顯示硫酸鈣晶須的物相為半水硫酸鈣；標(biāo)準(zhǔn)曲線法測得其可溶磷含量約為0.19%，可溶磷脫除率約為49%。
　　硬脂酸濕法改性半水硫酸鈣晶須，優(yōu)化工藝參數(shù)為：硬脂酸的用量4%，改性溫度90℃，改性時(shí)間20 min，攪拌速率1250 r·min-1?；罨笖?shù)可達(dá)0.99；FT-IR顯示約在1750 cm-1處出現(xiàn)了C=O伸縮振動吸收，約

5、在2917 cm-1和2849 cm-1處出現(xiàn)了CH3和CH2的伸縮振動峰，約在1375 cm-1處出現(xiàn)了C-H彎曲搖擺振動，在3500～3300 cm-1處有氫鍵存在。因此，硬脂酸通過化學(xué)吸附和物理吸附對半水硫酸鈣晶須進(jìn)行改性。
　　硫酸鈣晶須的制備與改性一體化工藝，即待常壓醇-水熱制備硫酸鈣晶須反應(yīng)完成后溫度降至90℃，加入4%的硬脂酸，繼續(xù)攪拌30 min。SEM顯示硫酸鈣晶須的平均長徑比為110，合成率為98%；XRD顯示