氟蟲腈的間歇冷卻結(jié)晶研究.pdf

1、在氟蟲腈間歇生產(chǎn)過程中，一步重要的工序是冷卻結(jié)晶。近年來(lái)，由于缺乏對(duì)結(jié)晶過程的研究，產(chǎn)品質(zhì)量（如晶體的粒度分布、晶體形態(tài)）及生產(chǎn)穩(wěn)定性（如過濾時(shí)間）等一直無(wú)法達(dá)到滿意的要求。因此，研究間歇冷卻結(jié)晶過程對(duì)氟蟲腈生產(chǎn)非常重要。
　　 本文首先用實(shí)驗(yàn)測(cè)定了氟蟲腈結(jié)晶體系的溶解度和介穩(wěn)區(qū)寬度，并在此基礎(chǔ)上針對(duì)氟蟲腈溶解度進(jìn)行了理論計(jì)算，與實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為接近，說(shuō)明此計(jì)算方法是可行的，能夠?yàn)楣I(yè)結(jié)晶提供一個(gè)可靠的基礎(chǔ)。
　　 其次，作

2、者研究了晶種對(duì)氟蟲腈結(jié)晶的影響。首先建立了間歇冷卻結(jié)晶實(shí)驗(yàn)裝置。實(shí)現(xiàn)密度法在線測(cè)量溶液濃度，同時(shí)利用透光率（濁度）在線檢測(cè)，模擬計(jì)算溶液濃度。然后利用模擬濃度和實(shí)測(cè)濃度差來(lái)研究晶種添加量對(duì)晶體成核和生長(zhǎng)的影響。研究發(fā)現(xiàn)：添加較少量的晶種，體系仍有一定數(shù)量的新核生成；隨著晶種數(shù)量的增加，成核逐漸減弱，過程以晶種的生長(zhǎng)為主導(dǎo)。以此為依據(jù)，確定了晶種最小添加量。此外，作者還通過對(duì)晶種的預(yù)處理及添加時(shí)機(jī)的選擇，最終得到了較為理想的產(chǎn)品粒度分布。

3、
　　 第三，由于工業(yè)生產(chǎn)中氟蟲腈結(jié)晶體系成酸性，而酸性條件下氟蟲腈在高溫溶劑中不穩(wěn)定。作者研究了堿性物質(zhì)的引入對(duì)氟蟲腈間歇冷卻結(jié)晶的影響。通過NaOH及氨水不同添加量的實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)：兩種物質(zhì)的加入均導(dǎo)致最終產(chǎn)品粒度分布變寬，平均粒徑縮小。從而說(shuō)明，這種方法不適于工業(yè)結(jié)晶過程。
　　 最后，為保證氟蟲腈穩(wěn)定性，作者采用混合溶劑低溫下冷卻結(jié)晶。根據(jù)溶劑選擇的原則選取乙醇等為混合溶劑。針對(duì)不同的混合比例重新測(cè)定了氟蟲腈溶解度曲