熔融結(jié)晶法提純BHT研究.pdf

1、BHT化學(xué)名稱是2，6-二叔丁基對(duì)甲酚，可作為橡膠塑料的防老劑，各種石油產(chǎn)品優(yōu)良的抗氧劑，也可作為食品添加劑，用途非常廣泛。本文研究的熔融結(jié)晶法提純BHT，為工程放大和產(chǎn)業(yè)化設(shè)計(jì)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和理論指導(dǎo)。
　　利用差示量熱掃描儀(DSC)測(cè)定了BHT的熔點(diǎn)、熔融熱、汽化熱，以及BHT的固體比熱(20-50℃)、液體比熱(90-120℃)，并將比熱與溫度進(jìn)行了關(guān)聯(lián)，利用最小二乘法回歸出所提方程中的參數(shù)，最后導(dǎo)出了計(jì)算Cp的直線方程。為

2、該化合物制備純化以及工業(yè)放大提供了熱力學(xué)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
　　針對(duì)溶液結(jié)晶需要乙醇作溶劑，采用示差量熱掃描法測(cè)定了2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)-乙醇溶液在293.15～323.15K溫度范圍及BHT質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)在0～20％內(nèi)的質(zhì)量定壓熱容(Cp)，同時(shí)將BHT-乙醇溶液的Cp與BHT含量和溫度進(jìn)行了關(guān)聯(lián)，利用最小二乘法回歸，推導(dǎo)出計(jì)算Cp的方程;利用此方程對(duì)實(shí)驗(yàn)中的35個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算，并將計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，

3、BHT-乙醇溶液的Cp隨溫度的升高而增大，隨BHT含量的增大而減小;對(duì)比計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值可知，35個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的平均相對(duì)誤差為0.79％;此方程可計(jì)算BHT-乙醇溶液在一定溫度和組成下的Cp，為以無(wú)水乙醇為溶劑的溶液結(jié)晶提純BHT及相關(guān)體系熱量平衡的計(jì)算提供了可靠依據(jù)。
　　基于BHT的制備產(chǎn)物中對(duì)甲酚的夾帶，首先利用差示掃描量熱法(DSC)測(cè)定了2，6二叔丁基對(duì)甲酚-對(duì)甲酚物系的固液相圖，結(jié)果表明該物系為低共熔點(diǎn)型物系。并分別用Wil

4、son模型以及Margules模型結(jié)合普遍化相平衡關(guān)系對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了模擬回歸，最后通過(guò)DT，RDT以及R2將這兩種方程進(jìn)行對(duì)比，通過(guò)擬合結(jié)果的對(duì)比，發(fā)現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)研究范圍內(nèi)Wilson方程擬合效果比Margules方程效果好。Wilson模型用來(lái)擬合本物系得到的平衡關(guān)系更為可靠。
　　根據(jù)以上基礎(chǔ)研究，對(duì)BHT熔融結(jié)晶工藝過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。主要考察了降溫速度、結(jié)晶終點(diǎn)溫度、養(yǎng)晶時(shí)間、發(fā)汗溫度、發(fā)汗時(shí)間對(duì)產(chǎn)品純度和收率的影響，開(kāi)發(fā)