銅鉬分離抑制劑巰基乙酸鈉合成工藝研究.pdf

1、在銅鉬混合精礦的浮選分離中普遍采用的抑制劑是氰化鈉，但氰化鈉存在的主要問題是毒性大、含氰廢水不易降解、對人體和環(huán)境危害大、且用量大，導致銅鉬分離成本偏高。因此選用高效、無毒或低毒抑制劑代替氰化鈉具有重要現(xiàn)實意義。巰基乙酸鈉是一種應用前景廣闊的銅鉬分離抑制劑，其與氰化鈉相比，具有分離效果好、毒性低、環(huán)境污染小、用量少等明顯的優(yōu)點。因此，對巰基乙酸鈉的合成工藝進行研究，實現(xiàn)代氰選鉬的目標具有良好的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
　　 硫脲法合

2、成巰基乙酸鈉具有投資少、易操作、收率高等優(yōu)點，適合于我國的礦山企業(yè)生產(chǎn)，但生產(chǎn)成本較高。而硫氫化鈉法優(yōu)點卻表現(xiàn)在原料價格低廉、來源廣泛，因此是一種極具潛力的合成方法。
　　 本課題首先研究了硫脲法合成巰基乙酸鈉的工藝過程，在單因素基礎上采用響應面分析法對合成工藝參數(shù)進行了優(yōu)化，得到優(yōu)化工藝條件為：(1)縮合反應中，氯乙酸鈉與硫脲摩爾配比1:1.02、氯乙酸鈉溶液pH6.50，反應溫度80℃，時間30min；(2)水解反應中，氯乙

3、酸鈉與氫氧化鈉摩爾配比為1:1.01、溫度70℃，時間100min。在此條件下巰基乙酸鈉收率為85.43％。同時對該工藝過程進行了放大和中間試驗研究，結果表明：該工藝具有良好的重復性和可靠性，產(chǎn)品質量穩(wěn)定，收率較高；所得產(chǎn)品用于銅鉬礦浮選分離過程，當巰基乙酸鈉用量為20-25g/t礦時，處理后鉬礦品位和雜質銅含量可達到國標GB3200-1989要求。
　　 為了進一步降低生產(chǎn)成本，本課題繼而研究了常壓條件下硫氫化鈉法合成巰基乙酸

4、鈉的工藝過程。同樣在單因素實驗的基礎上，采用響應面實驗設計方法得到了合成過程優(yōu)化的工藝條件：氯乙酸鈉與硫氫化鈉的摩爾比1:1.6，反應時間15min，溫度40℃，收率為88.65％。
　　 針對釜式反應器固有的缺點和硫氫化鈉法合成巰基乙酸鈉反應的自身特點，本課題對合成過程的主要設備又進行了探索，將前期研究采用的間歇釜式反應器改成連續(xù)管式反應器，試驗結果表明產(chǎn)品收率有明顯的提高，但穩(wěn)定性不夠。因此對該工藝路線尚具有進一步研究的價值