八角中莽草酸的提取純化研究.pdf

1、本文采用分光光度法和高效液相色譜法對(duì)莽草酸進(jìn)行定量測(cè)定；研究了從八角中提取莽草酸的優(yōu)化條件；確定了大孔吸附樹(shù)脂對(duì)莽草酸粗提液脫色和陰離子交換樹(shù)脂純化莽草酸的工藝條件，具體研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下：
　　 1、采用兩種方法對(duì)莽草酸進(jìn)行檢測(cè)。分光光度法表明：在0～3.2×10-5mol/L的濃度范圍內(nèi)，吸光度與莽草酸濃度之間有良好的線性關(guān)系，得到線性回歸方程為：Y=0.4405X—0.0068，R2=0.9994。建立了高效液相色譜檢測(cè)莽

2、草酸的方法，色譜條件為：色譜柱：Scienhome反相C18；流動(dòng)相：甲醇：0.1％磷酸=5：95(v：v)；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：20μgL；檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器；檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm；柱溫：40℃。
　　 2、通過(guò)單因素試驗(yàn)、二次回歸通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)和統(tǒng)計(jì)選優(yōu)法對(duì)從八角中提取莽草酸的條件進(jìn)行了優(yōu)化，優(yōu)化工藝為：超聲波輔助提取時(shí)間46min，溫度83℃，液料比12：1，粒度60目，提取2次，得率為99.33％。

3、>　　 3、通過(guò)靜態(tài)試驗(yàn)對(duì)9種大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行篩選，結(jié)果表明：HPD—100的效果最好?？疾炝藀H值、溫度和樹(shù)脂用量對(duì)脫色效果和莽草酸回收率的影響。通過(guò)動(dòng)態(tài)試驗(yàn)確定HPD—100樹(shù)脂對(duì)莽草酸粗提液脫色的最佳工藝條件為：溫度25℃，上柱液pH值4.0，總固形物含量0.5％，流速4BV/h。此條件下，處理量為25BV時(shí)脫色率仍達(dá)70％，莽草酸的回收率可達(dá)91.2％。研究了HPD—100樹(shù)脂的再生條件，結(jié)果選用70％的乙醇溶液作為再生劑，上

4、柱流速為2BV/h，再生效果較好。
　　 4、通過(guò)靜態(tài)吸附試驗(yàn)對(duì)8種陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行了篩選，結(jié)果表明：701樹(shù)脂吸附莽草酸效果最好，其等溫吸附符合Langmuir等溫吸附方程，離子交換過(guò)程的控制步驟為顆粒擴(kuò)散，該離子交換過(guò)程為吸熱反應(yīng)，表觀活化能Eα為25.6kJ/mol，此離子交換過(guò)程的反應(yīng)速度很快?？疾炝藀H值、流速、莽草酸濃度以及高徑比對(duì)穿透曲線的影響。上柱的最佳工藝條件為：pH值4.0，流速5BV/h，莽草酸濃度10m