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文檔簡介
1、蟛蜞菊內(nèi)酯作為墨旱蓮的成分,其生理功效已漸漸被發(fā)現(xiàn),其抗癌作用也已得到證實。因此,天然蟛蜞菊內(nèi)酯的分離純化工藝將成為天然產(chǎn)物提取純化的研究重點,且其將在食品醫(yī)藥保健領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。本文以墨旱蓮為原料,探索了一條柱層析-溶析結(jié)晶分離提純蟛蜞菊內(nèi)酯的工藝路線。
以墨旱蓮提取液為原料,通過硅膠柱層析實驗對蟛蜞菊內(nèi)酯進行了粗分。以蟛蜞菊內(nèi)酯的收率為考察指標,利用響應(yīng)面法設(shè)計實驗確定了硅膠柱層析的最佳工藝條件即流動相極性為二氯甲烷:甲
2、醇=93.8:6.2、酸度為冰醋酸體積比0.49、原料處理量為122.8mL,此時蟛蜞菊內(nèi)酯的收率為83.2%。
以蟛蜞菊內(nèi)酯的純度和收率為目標函數(shù),通過單因素分析確定了溶析結(jié)晶的工藝條件:溶析劑A的加入量為母液的5倍、結(jié)晶終點溫度為5~10℃、陳化時間為4~8小時、溶析劑緩慢加入,此時,蟛蜞菊內(nèi)酯的純度99.5%,溶劑回收率為93.3%。所制得的蟛蜞菊內(nèi)酯體外抗氧化活性研究表明:0.1 mg蟛蜞菊內(nèi)酯相當于21.0 mmol
3、當量的硫酸亞鐵的抗氧化能力,蟛蜞菊內(nèi)酯對[DPPH·]自由基和[·OH]自由基的清除作用均優(yōu)于原花青素。
本文測定了蟛蜞菊內(nèi)酯在乙醇溶液中溶解度的基礎(chǔ)數(shù)據(jù),研究表明其摩爾溶解度隨溫度和乙醇摩爾分數(shù)正相關(guān)變化,且該溶解過程是一個吸熱非自發(fā)且由熵變驅(qū)動的過程。
對工藝進行放大研究,1 kg墨旱蓮原料可以制備得蟛蜞菊內(nèi)酯產(chǎn)品0.8325 g,純度為99.2%。通過間歇萃取精餾對二氯甲烷甲醇體系進行分離回收,得到二氯甲烷的純
4、度為99.5%,回收率為78.6%。
運用Aspen Plus軟件對二氯甲烷甲醇體系間歇萃取精餾實驗過程進行了模擬。建立了雙塔連續(xù)萃取精餾模擬,通過靈敏度分析得到最優(yōu)的操作條件:萃取精餾塔B1,塔板數(shù)為15塊,質(zhì)量回流比為1.4,萃取劑溶劑比為1.3,原料和萃取劑進料位置分別為第11塊和第6塊塔板,塔頂采出率為0.406;回收塔B2,塔板數(shù)為20塊,質(zhì)量回流比為10.5,進料位置為第11塊塔板,塔頂采出率為0.049。在此操作
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