懷山藥炮制工藝及質(zhì)量標準研究.pdf

1、　　目的：以懷山藥為研究對象,系統(tǒng)研究懷山藥炮制歷史沿革和炮制目的及懷山藥現(xiàn)代研究進展,為課題的開展提供線索和依據(jù)。在此基礎(chǔ)上,對懷山藥炮制工藝、飲片質(zhì)量標準及其 HPLC指紋圖譜進行深入的研究,為懷山藥炮制規(guī)范化提供實驗數(shù)據(jù),從而提高和控制飲片質(zhì)量,保證臨床用藥安全有效。
　　方法：(1)應用現(xiàn)代儀器檢測技術(shù)比較不同炮制方法對懷山藥化學成分的影響,同時采用HPLC和UV建立了可靠穩(wěn)定的尿囊素、薯蕷皂素、多糖含量測定方法；(2)

2、對懷山藥的炮制工藝進行系統(tǒng)的研究,首先研究懷山藥的最佳軟化切制工藝,在單因素考察的基礎(chǔ)上,以尿囊素含量、多糖含量、水溶性浸出物含量為指標,選擇了浸泡時間、潤制時間、潤制加水次數(shù)、熱風干燥溫度為因素,選用L9(34)正交實驗設(shè)計對上述四個因素進行最佳工藝優(yōu)選,以綜合加權(quán)評分法分析實驗結(jié)果；然后進行多指標正交優(yōu)選懷山藥麩炒工藝的研究,在單因素考察的基礎(chǔ)上,以尿囊素、多糖、薯蕷皂素含量以及外觀形狀為指標 ,采用正交實驗法對炮制溫度、 炮制時間

3、、 麥麩用量、麥麩粒徑4因素,每個因素取三個水平,進行懷山藥麩炒工藝優(yōu)選考察；(3)對十批懷山藥飲片進行了尿囊素與薯蕷皂苷元定性定量研究、顯微鑒別研究,同時對水分、灰分、水溶性浸出物含量、醇溶性浸出物含量,并規(guī)定了其限度標準；在上述研究的基礎(chǔ)上,按照有關(guān)要求初步建立了懷山藥生飲片、麩炒飲片質(zhì)量標準(草案)；(4)采用HPLC法研究懷山藥麩炒飲片的液相指紋圖譜,對生品及麩炒品的HPLC圖譜進行比較。以相對保留時間和相對峰面積為指標進行方法

4、學考察,采用計算機輔助相似度評價系統(tǒng)( CHROMAP1.5指紋圖譜處理軟件)對10批次懷山藥麩炒飲片指紋圖譜進行分析。
　　結(jié)果：(1)尿囊素、薯蕷皂素、多糖含量測定方法,方法學考察表明精密度、重復性、穩(wěn)定性、回收率等均符合要求,為下一步的炮制工藝奠定了基礎(chǔ)；不同炮制方法對懷山藥的主要成分均有一定的影響,其尿囊素含量由高到低依次為麩炒品>原藥材>生品>清炒品>土炒品；薯蕷皂素含量由高到低依次為土炒品>麩炒品>清炒品>生品≈原藥

5、材；多糖含量由高到低依次為麩炒品>原藥材>生品>土炒品>清炒品。(2)確定懷山藥軟化切制工藝為：采用泡潤法,先浸泡10h,然后潤制22h,潤制過程中分7次加清水保持藥材濕潤狀態(tài),切片厚度為2~3mm,60℃熱風干燥。確定麩炒工藝為懷山藥飲片加入藥材量10%麥麩(麥麩粒徑為過60目篩,取篩上部分),于190℃~210℃翻炒5min。(3)懷山藥生飲片的質(zhì)量標準可暫定為：水分不得超過11.0%,總灰分不得超過2.0%,醇溶性浸出物以70%乙

6、醇作溶劑按熱浸法測定,不得少于1.0%,水溶性浸出物按冷浸法測定不得少于6.0%,尿囊素不得少于0.3%,薯蕷皂素不得少于0.04%。懷山藥麩炒飲片的質(zhì)量標準可暫定為：水分不得超過9.0%,總灰分不得超過2.0%,醇溶性浸出物以70%乙醇作溶劑按熱浸法測定,不得少于1.0%,水溶性浸出物按冷浸法測定不得少于6.0%,尿囊素不得少于0.9%,薯蕷皂素不得少于0.08%。(4)初步建立了山藥麩炒飲片HPLC指紋圖譜,方法學考察各項指標均符合

7、要求,經(jīng)CHROMAP1.5指紋圖譜處理軟件處理獲得了10個峰為共有峰,相關(guān)系數(shù)在0.9以上,麩炒前后懷山藥HPLC指紋圖譜的主峰數(shù)目無變化,但有些峰面積有所變化。
　　結(jié)論：通過對幾種不同炮制品進行比較研究發(fā)現(xiàn)麩炒對懷山藥的尿囊素、薯蕷皂素、多糖的含量均有明顯提高,原因可能是麩炒使藥材質(zhì)地疏松使尿囊素和多糖更容易溶出,甾體皂苷類成分發(fā)生水解使薯蕷皂素含量升高,此研究結(jié)果為進一步探討懷山藥炮制原理提供了新的研究方向。首次通過正交