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1、分類號:0065密級:公開IUIIIllIllIIllIIILlIIlJ0131644⑧學校代碼:10697’學號:201420586▲≯歹c天事NorthwestUniversity碩士學位i人文MASTER’SDISSERTATION鋅同位素MCICPMS分析與加壓快速分離方法的研發(fā)及地質應用學科名稱:分析化學作者:劉旭指導老師:袁洪林教授西北大學學位評定委員會二。一七年摘要摘要由于鋅在成礦作用,生命活動,現(xiàn)代工業(yè)等方面的多種應用,
2、研究鋅同位素組成具有重要意義。而鋅同位素分析方法沒有確定公認的參考標準極大的影響了各實驗室數(shù)據(jù)的相互對比及其他實際樣品的分析測試。由于多接收等離子體質譜分析速度快,靈敏度高,因而在同位素分析上得到了廣泛的應用,但該方法對樣品的前處理要求嚴格,而樣品分離純化的時間長,效率低,制約了分析方法的應用,因此提高樣品前處理效率已成為迫切需求。本文研究了多接收等離子體質譜對鋅同位素的高精度分析測試方法,同時開發(fā)了同位素快速分離方法,并以銅、鍶、釹同
3、位素分離方法為例驗證其可靠性。主要研究內容包括以下幾點:1確定鋅同位素樣品溶解、分離方法以及分析測試方法。采用AGlX8強堿性陰離子交換樹脂進行分離,該分離流程相對較短,能夠減少本底的引入,回收率達到9933%。利用MCICPMS對鋅同位素進行分析測試,優(yōu)化儀器參數(shù),分析了不同進樣方式對分析結果的影響,實驗證實利用膜去溶裝置的干法進樣更具有優(yōu)勢,得到的分析結果精度更高,同時樣品用量更少,有利于較低含量的鋅同位素分析。對測試中可能產生的濃
4、度效應與酸度效應進行了分析,發(fā)現(xiàn)對于鋅同位素測試,濃度效應與酸度效應影響都較大,在進行鋅同位素組成分析時需進行匹配。初步探討了鋅對銅同位素分析結果的影響,具體包括鋅濃度對測試值的影響,鋅對銅同位素分析時的濃度效應和酸度效應影響。2初步研究了NISTSRM682作為標準樣品對NISTSRM683的長期穩(wěn)定值,所得結果為666Zn=012:k003%o,與前人測試結果一致,同時分析了CAGSZn相對于NISTSRM682的值,并經計算轉化為
5、參考標準為JMCZn的值,結果為i66Zn=0754009%o,與報道一致,證明以SRM682為實驗室內部標準是可行的。3開發(fā)了快速分離方法,通過通入氣體的方式達到提高分離效率的目的。以銅同位素為例研究了不同氣體流量對分離的影響,確定了20mL/min流量作為合適的氣流條件,該條件下回收率達到9995%,同時將分離時間縮短為原來的50%,極大的提高了分離效率。對該條件下對不同分離階段的影響做了實驗探究,證明了在清洗和平衡樹脂階段使用該方
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