固相微萃取在水生蔬菜農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、相對(duì)其他類(lèi)型的蔬菜，水生蔬菜因其特殊的生長(zhǎng)環(huán)境，使用農(nóng)藥較少;還具有特殊的風(fēng)味和保健功能而廣受?chē)?guó)內(nèi)外消費(fèi)者歡迎。由于農(nóng)藥的使用和環(huán)境的惡化導(dǎo)致水生蔬菜的環(huán)境發(fā)生巨變，由此，對(duì)水生蔬菜的農(nóng)藥殘留檢測(cè)變得尤為急迫且重要。固相微萃取是集制樣、濃縮、進(jìn)樣于一體的前處理方法。本文選取固相微萃取與氣相色譜、高效液相色譜以及氣相色譜質(zhì)譜等痕量檢測(cè)儀器聯(lián)用，測(cè)定了蓮藕、荸薺以及茭白中殺蟲(chóng)劑、殺菌劑以及除草劑等15種常用農(nóng)藥。建立了方便、快捷、環(huán)保、成本

2、低廉，應(yīng)用前景廣闊的檢測(cè)方法。本文的主要研究工作如下:
　　1、固相微萃取氣相色譜檢測(cè)蓮藕中多種農(nóng)藥殘留
　　首次將固相微萃取的前處理方法應(yīng)用于蓮藕的除草劑、殺蟲(chóng)劑以及殺菌劑多種常用農(nóng)藥殘留檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)對(duì)單因素優(yōu)化，同時(shí)引入響應(yīng)面分析。最優(yōu)條件:65μm-PDMS/DVB;萃取時(shí)間，41min;萃取溫度，40℃;攪拌速率，455rpm;NaCl濃度，25％(W/V);pH調(diào)節(jié)至7.5;解析溫度，250℃;解析時(shí)間，5min。異

3、丙威、乙草胺、異丙甲草胺、高效氟吡甲禾草靈、噁草酮、噻嗪酮、精吡氟禾草靈、精喹禾靈、苯醚甲環(huán)唑、嘧菌酯等農(nóng)藥的加標(biāo)回收率均在75.98％-137.15％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.15％-12.83％，最低檢測(cè)限均小于0.03μg/g。
　　2、固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)荸薺中的痕量農(nóng)藥殘留
　　首次將固相微萃取的前處理方法應(yīng)用于荸薺的毒死蜱、氟硅唑、溴蟲(chóng)腈、精吡氟禾草靈殘留檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化7種因素。最優(yōu)條件:65μm-PDMS/

4、DVB;萃取時(shí)間，40min;萃取溫度，30℃;攪拌速率，650rpm;NaCl濃度(W/V)，10％;解析溫度，270℃;解析時(shí)間，6min。毒死蜱、氟硅唑、溴蟲(chóng)腈、精吡氟禾草靈4種農(nóng)藥的加標(biāo)回收率在70.78％-134.14％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于12.10％，最低檢測(cè)限均小于8.0ng/g，4種農(nóng)藥的線(xiàn)性相關(guān)度均大于0.9945。
　　3、固相微萃取高效液相色譜檢測(cè)茭白中的吡蟲(chóng)啉與多菌靈
　　選用固相微萃取高效液相色