畢業(yè)論文 容量法測定化肥中磷的含量設計方案

1、<p><b>　　畢業(yè)論文</b></p><p>　　容量法測定化肥中磷的含量</p><p><b>　　目錄</b></p><p><b>　　摘要I</b></p><p>　　AbstractII</p><p><b&

2、gt;　　1導論1</b></p><p><b>　　1.1研究動態(tài)1</b></p><p>　　1.2選題依據及意義2</p><p><b>　　1.3研究內容2</b></p><p>　　1.4擬解決的問題3</p><p><b>

3、;　　2實驗部分3</b></p><p>　　2.1實驗儀器與材料3</p><p>　　2.1.1主要儀器3</p><p>　　2.1.2主要藥品3</p><p>　　2.2.3主要試劑及試樣制備4</p><p>　　2.2 實驗原理4</p><p>　　2.

4、2.1磷鉬酸銨容量法4</p><p>　　2.2.2磷鉬喹啉容量法5</p><p>　　2.2.3偏釩酸銨分光光度法6</p><p>　　2.3實驗方法及步驟6</p><p>　　2.3.1磷鉬酸銨法測定磷的含量6</p><p>　　2.3.2磷鉬喹啉法測定磷的含量6</p><

5、;p>　　2.3.3偏釩酸銨分光光度法7</p><p>　　3實驗結果與討論7</p><p><b>　　3.1實驗結果7</b></p><p>　　3.1.1磷鉬酸銨容量法7</p><p>　　3.1.2喹鉬檸酮容量法9</p><p>　　3.1.3偏釩酸銨分光光度法

6、11</p><p>　　3.2誤差測定及分析13</p><p>　　3.2.1磷鉬酸銨容量法13</p><p>　　3.2.2磷鉬喹啉容量法13</p><p>　　3.2.3偏釩酸銨分光光度法14</p><p><b>　　4結論15</b></p><p&

7、gt;<b>　　參考文獻16</b></p><p><b>　　致謝17</b></p><p><b>　　摘要</b></p><p>　　磷肥及含磷復合肥的品種較多，組分復雜，往往是同一種磷肥中含有幾種不同的磷化合物。本課題采用GB/T8573-1999中的方法來制備有效磷試樣和水溶性磷

8、試樣[1]，利用磷鉬酸銨容量法、磷鉬喹啉容量法以及分光光度法三種方法來測定化肥中有效磷和水溶性磷的含量。通過以上三種方法的誤差分析的比較來探究容量法中最適合應用的測定化肥中磷含量的方法。</p><p>　　關鍵詞：容量法 磷、磷鉬酸銨法、磷鉬喹啉法、分光光度法</p><p><b>　　Abstract</b></p><p>　　The

9、variety of phosphate and phosphorus mixed fertilizer is agreatvariety and the composition of phosphate and phosphorus mixed fertilizer is complex. 低頻詞，記不記隨你啦！</p><p>　　音節(jié)劃分：cus?tom?aryCustomarily, the same k

10、ind of phosphate and phosphorus mixed fertilizer contains several different phosphorus compounds. Using the method of GB/T8573-1999 to preparation of effective phosphorus sample and water-soluble phosphorus sample，I util

11、ized volumetric method of ammonium phosphomolybdate, phosphomolybdic quinoline volumetric method and spectrophotometry method to determine the effective phosphorus and water-soluble phosphorus content in the fertilizer i

12、n this project. Throu</p><p>　　Keyword：Volumetric method, Phosphorus , Ammonium molybdate, Phosphomolybdic quinoline method, Spectrophotometry</p><p><b>　　1導論</b></p><p>

13、;　　磷是植物必需的元素之一，磷在植物體內是細胞原生質的組分，對細胞的生長和增殖起重要作用；磷還參與植物生命過程的光合作用，糖和淀粉的利用和能量的傳遞過程。磷還能促進早期根系的形成和生長，促進幼苗發(fā)育和植物體內各種代謝作用，使植物提早成熟。植物在結果時，磷大量轉移到籽粒中，使得籽粒飽滿。，有助于增強植物的抗病性，合理施用磷肥可以使作物早開花，早結果，同時可增加作物產量，改善作物品質。作物缺磷時生長緩慢、矮小瘦弱、直立、分枝少，葉小易脫落

14、；色澤一般，呈暗綠或灰綠色，葉緣及葉柄常出現紫紅色；根系發(fā)育不良，成熟延遲，產量和品質降低。缺磷癥狀一般先從莖基部老葉開始，逐漸向上發(fā)展。因此，對農作物進行人工施肥是一種有效保證農作物健康生長增長的重要途徑[2]。磷肥就是一種土壤中補充磷元素的重要肥料，根據所含磷酸鹽的溶解能性可分為：</p><p>　　（1）水溶性磷肥，如普通過磷酸鈣、重過磷酸鈣等。其主要成分是磷酸一鈣。易溶于水，肥效較快。</p>

15、;<p>　?。?）枸溶性磷肥，如沉淀磷肥、鋼渣磷肥、鈣鎂磷肥、脫氟磷肥等。其主要成分是磷酸二鈣。不溶于水而溶于水2%枸櫞酸溶液，肥效較慢。</p><p>　　（3）難溶性磷肥，如骨粉和磷礦粉。其主要成分是磷酸三鈣。不溶于水和2%枸櫞酸溶液，須在土壤中逐漸轉變?yōu)榱姿嵋烩}或磷酸二鈣后才能發(fā)生肥效[3]。</p><p>　　由于我國是一個農業(yè)大國，同時也是一個人口大國，要用占

16、世界7%的耕地養(yǎng)活世界23%的人口，加速農業(yè)發(fā)展不容小覷[4]。而化肥工業(yè)對于農業(yè)生產起著至關重要的作用。并且，化肥品質的高低直接影響到農作物的產率。從此可以看出化肥對于農業(yè)生產而言是一種必不可少的生產資料?；手杏行ЫM的含量是化肥品質的高低起著極為關鍵參考標準。</p><p>　　有效磷含量的高低是評價鑒定礦質磷肥優(yōu)劣的重要指標。磷肥品種較多，根據性質不同， 有其不同的質量標準和檢驗方法。如過磷酸鈣中的水分、

17、游離酸、有效磷均有部頒標準和標準檢驗方法。</p><p><b>　　1.1研究動態(tài)</b></p><p>　　五氧化二磷的含量是目前衡量化肥中磷含量的一個主要參數[5]。目前，國內外關于磷元素含量的檢測方法主要是磷鉬喹啉重量法、磷鉬喹啉容量法、磷鉬酸銨容量法、電導滴定法以及分光光度法等方法來測定[6]~[12]。目前，國標法（GB/T8573-1999）中對于化

18、肥中磷含量的測定，采用“磷鉬酸喹啉重量法”為仲裁方法[1]。近年來, 化肥產品質量監(jiān)督抽查結果顯示, 化肥產品質量問題較多, 有效成分含量不足的問題突出。其中，在現行標準(HG 2740- 95)中, 普鈣中有效磷提取分2次進行。在60℃保溫條件下, 分別用水和堿性檸檬酸銨溶液提取水溶性磷和枸溶性磷, 提取出的正磷酸根用喹鉬檸酮重量法測定。該法突出的問題是, 耗時長, 2 次提取共需時5 h以上, 整個分析過程超過6 h, 不適合現場快

19、速檢測[3]。相比較而言容量法測定化肥中磷含量比質量法要更加快速方便。近幾年來，對于化肥中有效磷含量檢測的方法很多且各有特色。其中容量法應用于檢測化肥化肥中磷含量的研究主要有季秀霞，梁小峰，熊曉燕等人的成果比較突出。在分光光度法研究方面主要有磷鉬藍試劑顯色法和偏釩酸胺試劑顯色法兩種。</p><p>　　1. 2選題依據及意義</p><p>　　目前市售磷肥及含磷復合化肥的品種較多，組分

20、復雜，往往是同一種磷肥中含有幾種不同的磷化合物。而且目前市場上不斷出現的二元及多元混配、摻臺肥料，含有多種形態(tài)的氮、磷及其它元素，尤其是未明確標明磷肥品種或形態(tài)以及由多種磷肥配比而成的化學肥料，其有效磷檢驗方法尚無統(tǒng)一標準[11]。各種磷化合物的溶解性不相同，制備試樣溶液的方法也各異。如何找到一種既快速又簡便的檢測化肥中磷含量的方法就顯得尤為重要。相比一般采用“磷鉬酸喹啉重量法”為仲裁方法[1]而言，容量法就能夠凸顯出其操作簡單快速的特

21、點。從而做到用時少，操作簡單，試劑用量少，達到節(jié)約檢測成本的目的。</p><p>　　本課題采用三種容量法分別測定三種復混肥中的有效磷和水溶性磷試樣的含量。這種方法能做到操作方便簡潔等特點。通過分別以鉬酸銨、磷鉬喹啉試劑與磷發(fā)生反應形成沉淀，在溶于氫氧化鈉溶液，再以硝酸回滴來測定，以及分光光度法三種容量方法的比較來探究容量法中最適合應用的測定化肥中有效磷和水溶性磷含量的方法。</p><p&

22、gt;<b>　　1.3研究內容</b></p><p>　　1.3.1在含磷化肥中加入鉬酸銨生成磷鉬酸銨沉淀，將沉淀溶于過量的NaOH溶液中，再用HNO3滴定；</p><p>　　1.3.2在含磷化肥中依次加入鉬酸銨、檸檬酸、喹啉制取沉淀，將沉淀溶于過量的NaOH溶液中，再用HNO3滴定；</p><p>　　1.3.3用分光光度法測定化肥

23、中磷的含量；</p><p>　　1.3.4比較不同測定方法誤差的大小。</p><p><b>　　1.4擬解決的問題</b></p><p>　　1.4.1鉬酸銨溶液的如何配制問題，解決好配制過程中沉淀出現以及溶解問題，從而做到更快更好的配制出鉬酸銨溶液；</p><p>　　1.4.2磷鉬喹啉試劑的配制以及滴定時溫

24、度的控制，在配制過程中如何減少試劑損失，以及標定等問題；</p><p>　　1.4.3如何從化肥中提取出磷元素，如何運用EDTA試劑提取化肥中的有效磷組分；</p><p>　　1.4.4分光光度法中顯色劑的選定，根據學?，F有條件選取合適的顯色劑。</p><p><b>　　2實驗部分</b></p><p>　　2

25、.1實驗儀器與材料</p><p><b>　　2.1.1主要儀器</b></p><p>　　722型分光光度計（天津市普瑞斯儀器有限公司）；CL-2型恒溫加熱磁力攪拌器（鄭州長城科工貿有限公司）、恒溫干燥箱、玻璃坩堝式漏斗4號、恒溫水浴振蕩器、1000mL容量瓶、500ml容量瓶、100ml容量瓶、50 ml容量瓶、250ml錐形瓶、坩堝、稱量瓶、水浴鍋、電路、漏

26、斗、酒精燈、泥三角、鐵架臺、酸式滴定管、堿式滴定管</p><p><b>　　2.1.2主要藥品</b></p><p>　　2.2.3主要試劑及試樣制備</p><p>　　(1)乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，37.5g/mL：</p><p>　　稱取37.5g EDTA于1000mL燒杯中加少量水溶解，用水稀

27、釋到1000mL，混勻。</p><p>　　(2)喹鉬檸酮試劑：</p><p>　　溶液①：溶解70g鉬酸鈉于150mL水中；</p><p>　　溶液②：溶解60g檸檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合液中；</p><p>　　溶液③：在不斷攪拌下，將溶液①緩緩加入溶液②中；</p><p>　　溶液④：取5

28、mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。</p><p>　　在不斷攪拌下，將溶液④緩緩加入溶液③中，放置暗處24h后，加入丙酮280mL，用水稀釋至1L，混勻。貯于聚乙烯瓶中，放置暗處。用時過濾。[8]</p><p><b>　　(3)鉬酸銨溶液：</b></p><p>　　溶解124g(NH4)6Mo7O24·4H

29、2O 于適量水中 ,將所得溶液倒入6mol·L-1 HNO3 中至產生大量白色沉淀;放置一段時間 ,取其白色沉淀 ,加6mol·L-1 NH3·H2O至恰好溶解 ,用水稀釋至1L ,即得0.1mol·L-1 (NH4)2MoO4 溶液。[11]</p><p>　　(4)偏釩鉬酸銨顯色劑: </p><p>　　稱取偏釩酸銨1. 25 g, 加硝酸2

30、50mL溶解。另取鉬酸銨25 g加蒸餾水400mL溶解, 冷卻后將此溶液倒入上述溶液, 加蒸餾水稀釋至1 000mL, 避光保存。[13]~[19]</p><p>　　(5)磷酸二氫鉀標準試劑：</p><p>　　稱取在105℃干燥數小時的磷酸二氫鉀(基準試劑)1．9175g(稱準至0．0002g)，用少量水溶解。并定量轉移人1000mL容量瓶中，加2—3mL硝酸，用水稀釋至刻度，混勻

31、。[9]~[11]</p><p>　　(6)有效磷和水溶性磷樣品：</p><p>　　選取郴州市蘇仙區(qū)白露塘鎮(zhèn)一農戶家中復混肥樣品1、2、3，采用“四分法”取樣并參照GB/T8573-1999[1]分別制備有效磷和水溶性磷樣品試劑。</p><p><b>　　2.2 實驗原理</b></p><p>　　2.2.1

32、磷鉬酸銨容量法</p><p>　　復混肥中有效磷試樣和水溶性磷試樣與配制的鉬酸銨溶液反應生成磷鉬酸銨黃色沉淀, 沉淀溶解于過量氫氧化鈉標準溶液中,用硝酸標準溶液滴定過剩的氫氧化鈉。利用公式(1)計算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。其主要反應歷程為：</p><p>　　H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3==(NH4)3PO4·12MoO3·2H2

33、O↓+21NH4NO3+10H2O</p><p>　　2〔(NH4) 3PO4·12MoO3·2H2O〕+46NaOH==2Na2HPO4+21NaMoO4</p><p>　　+3(NH4)2MoO4+26H2O</p><p><b>　　(1)</b></p><p><b>　　式

34、中:</b></p><p>　　CNaOH ——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L</p><p>　　CHNO3 ——硝酸標準溶液的濃度，mol/L </p><p>　　V1——氫氧化鈉標準溶液的用量，mL</p><p>　　V2——硝酸標準溶液的用量，mL </p><p>

35、;　　V3——空白試驗氫氧化鈉標準溶液的用量，mL</p><p>　　V4 ——空白試驗硝酸標準溶液的用量，mL</p><p>　　m ——試樣質量，g</p><p>　　V ——測定時分取的試樣溶液體積，ml</p><p>　　V0——試樣溶液的總體積，ml</p><p>　　1/46——五氧化二磷與氫氧化

36、鈉的摩爾比</p><p>　　2.2.2磷鉬喹啉容量法</p><p>　　在含有檸檬酸的酸性溶液中，磷酸根與鉬酸鈉、喹啉生成磷鉬酸喹啉沉淀。將沉淀溶于過量的氫氧化鈉標準溶液中，用硝酸回滳過量的堿，利用公式(2)計算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。其主要反應歷程為： </p><p>　　H 3 PO 4 +3C 9 H 7 N+12Na 2 MoO 4 +

37、24HNO 3== (C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 ·12MoO 3↓ +24NaNO 3 +12H 2 O</p><p>　　(C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 ·12MoO 3 +26NaOH==3 C 9 H 7 N +Na 2 HPO 4 +12Na 2 MoO 4 +14H 2 O</p><p><b>　　(2)<

38、/b></p><p><b>　　式中：</b></p><p>　　CNaOH——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L</p><p>　　CHNO3——硝酸標準溶液的濃度，mol/L </p><p>　　MP2O5——五氧化二磷的摩爾質量，141.9g/mol

39、 </p><p>　　V1——氫氧化鈉標準溶液的用量，mL</p><p>　　V2——硝酸標準溶液的用量，mL </p><p>　　V3——空白試驗氫氧化鈉標準溶液的用量，mL</p><p>　　V4——空白試驗硝酸標準溶液的用量，mL</p><p><b>　　m—

40、—試樣質量，g</b></p><p>　　V——測定時分取的試樣溶液體積，mL</p><p>　　V0——試樣溶液的總體積，mL</p><p>　　1/52——五氧化二磷與氫氧化鈉的摩爾比</p><p>　　2.2.3偏釩酸銨分光光度法</p><p>　　在一定酸度下, 利用磷與鉬酸鹽及偏釩酸鹽形

41、成穩(wěn)定的黃色配合物(P2O5 ·V2O5 ·nMnO3·nH2O)，該絡合物具有足夠穩(wěn)定性, 在一定波長下, 其吸光度與磷含量成正比,符合朗伯--比耳定律。通過測定已知磷含量的標準溶液的吸光度, 可繪制出磷含量—吸光度的標準曲線, 測出試樣的吸光度, 查標準曲線, 即可得試樣P2O5 含量。</p><p>　　A=a b c

42、 (3)</p><p><b>　　(4)</b></p><p><b>　　式中：</b></p><p><b>　　A——吸光度，</b></p><p>　　a——吸光系數，L·g-1·cm-1</p>

43、<p>　　b——比色皿寬度，cm</p><p>　　c——樣品中五氧化二磷的質量濃度，g·L-1 </p><p><b>　　m——試樣質量，g</b></p><p>　　V0——試樣溶液的總體積，mL</p><p>　　2.3實驗方法及步驟</p><p>

44、　　2.3.1磷鉬酸銨法測定磷的含量</p><p>　　a.用移液管準確量取10.00mL的磷酸二氫鉀標液于250mL錐形瓶中，加入50mL鉬酸銨溶液，待沉淀完全后，過濾，用水洗滌沉淀3～5次。將沉淀溶于100mL氫氧化鈉溶液中，以酚酞-甲基橙作指示劑，用硝酸滴定至終點。重復試驗5～6次，同時做空白試驗。</p><p>　　b.用同樣的方法分別測定待測樣品1、2、3中的有效磷試樣和水溶

45、性磷試樣。</p><p>　　2.3.2磷鉬喹啉法測定磷的含量</p><p>　　a.吸取10.0ml 磷酸二氫鉀標樣溶液于500 ml燒杯中, 加10 ml 硝酸(1 + l) 溶液, 用水稀釋至100ml, 加熱近沸。 加入50ml 喹鉬檸酮試劑, 蓋上表面皿, 在電熱板微沸l(wèi) 分鐘或近沸水浴中保溫至沉淀分層, 取出冷卻至室溫, 冷卻過程中轉動燒杯3～4 次。</p>

46、<p>　　b.用預先在(1 80 士2) ℃ 下干燥至恒重的玻璃濾器抽濾, 先將上層清液濾盡, 然后以傾瀉法洗滌沉淀l ～2 次(每次用25 ml 水), 將沉淀轉移到濾器中, 再用水繼續(xù)洗滌, 所用水共12 5 ～15.0ml。</p><p>　　c.將沉淀置于500ml燒杯中，加入100ml的0.01mol/L的NaOH溶液使沉淀完全溶解，滴入2滴0.1%酚酞-甲基橙指示劑，然后用0.01mo

47、l/L的HNO3溶液回滴至滴定終點。</p><p>　　d.重復a~c步5~6次并記錄實驗數據，同時做空白試驗。</p><p>　　e.用同樣的方法分別測定待測樣品1、2、3中的有效磷試樣和水溶性磷試樣。</p><p>　　2.3.3偏釩酸銨分光光度法</p><p>　　a.標準曲線的繪制：分別吸取磷酸二氫鉀標準溶液0．0mL、0．4

48、mL、0．8mL、1．2mL、1．6mL、2．0mL(含五氧化二磷分別為0．0mg、0．4mg、0．8mg、1．2mg、1．6mg、2．0mg)于100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL。加4mL1+l硝酸溶液，加20mL顯色劑，用水稀釋至刻度，混勻，放置20分鐘。在波長420nm處，用1cm比色皿依次測定吸光度，以各標準溶液的量為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。</p><p>　　b.樣品的測定：

49、分別用移液管量取10mL制備好的待測樣品1、2、3的有效磷和水溶性磷試樣于100mL容量瓶中，加入4mL1 +1硝酸，并向100mL容量瓶中加20mL顯色劑，定容，搖勻。同時做空白實驗。顯色10～20min，于420nm處用1cm 比色皿比色，記下吸光值A。做平行試驗5~6次。</p><p><b>　　3實驗結果與討論</b></p><p><b>　

50、　3.1實驗結果</b></p><p>　　3.1.1磷鉬酸銨容量法</p><p>　　已知磷酸二氫鉀基準試劑中五氧化二磷（P2O5）含量為52.22%，通過磷鉬酸銨容量法實驗磷酸二氫鉀（KH2PO4）基準試劑中的P2O5及回收率含量如表1所示：</p><p>　　表1 磷鉬酸銨容量法測定KH2PO4標準試樣中磷的含量</p><

51、;p>　　由表1實驗結果表明運用磷鉬酸銨容量法測得磷酸二氫鉀基準試劑中五氧化二里的含量為52.203%，回收率為99.97%，相對標準偏差為0.0215，變異系數為0.0414。</p><p>　　通過磷鉬酸銨容量法得得化肥樣品1、2、3中有效磷的含量結果如表2.所示：</p><p>　　表2磷鉬酸銨容量法測定化肥樣品中有效磷的含量 </p><p>　　

52、由表2.實驗結果表明采用磷鉬酸銨容量法容量法測定化肥樣品1中有效磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為15.282%，標準偏差為0.044，變異系數為0.287%；化肥樣品2中有效磷的含量為18.251%，標準偏差為0.062，變異系數為0.340%；化肥樣品3中有效磷的含量為11.503%，標準偏差為0.038，變異系數為0.330%。 通過磷鉬酸銨容量法得得化肥樣品1、2、3中水溶性磷的含量結果如表3.所示：</p&g

53、t;<p>　　表3.磷鉬酸銨容量法測定化肥樣品中的水溶性磷的含量 </p><p>　　由表3.實驗結果表明采用磷鉬酸銨容量法容量法測定化肥樣品1中水溶性磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為9.293%，標準偏差為0.0273，變異系數為0.3294%；化肥樣品2中有效磷的含量為10.165%，標準偏差為0.0350，變異系數為0.345%；化肥樣品3中有效磷的含量為6.297%，標準偏差為0.

54、0254，變異系數為0.468%。</p><p>　　3.1.2喹鉬檸酮容量法</p><p>　　已知磷酸二氫鉀基準試劑中五氧化二磷（P2O5）含量為52.22%，通過磷鉬喹啉容量法實驗磷酸二氫鉀（KH2PO4）基準試劑中的P2O5及回收率含量如表4所示：</p><p>　　表4..磷鉬喹啉容量法測定KH2PO4標準試樣中磷的含量</p><

55、;p>　　由表4實驗結果表明運用磷鉬喹啉容量法測得磷酸二氫鉀基準試劑中五氧化二里的含量為52.213%，回收率為99.98%，相對標準偏差為0.0163，變異系數為0.0313。 </p><p>　　通過磷鉬喹啉容量法得得化肥樣品1、2、3中有效磷的含量結果如表5.所示：</p><p>　　表5.磷鉬喹啉容量法測定化肥樣品中的有效磷含量.</p><p&g

56、t;　　由表5.實驗結果表明采用磷鉬喹啉容量法容量法測定化肥樣品1中有效磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為15.308%，標準偏差為0.0429，變異系數為0.280%；化肥樣品2中有效磷的含量為18.315%，標準偏差為0.0423，變異系數為0.231%；化肥樣品3中有效磷的含量為11.523%，標準偏差為0.0308，變異系數為0.267%。</p><p>　　通過磷鉬喹啉容量法得得化肥樣品1、2、3

57、中有效磷的含量結果如表6.所示：</p><p>　　表6.磷鉬喹啉容量法測定化肥樣品中水溶性磷的含量.</p><p>　　由表6.實驗結果表明采用磷鉬喹啉容量法容量法測定化肥樣品1中水溶性磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為9.333%，標準偏差為0.0258，變異系數為0.277%；化肥樣品2中有效磷的含量為10.207%，標準偏差為0.0393，變異系數為0.385%；化肥樣品3

58、中有效磷的含量為6.352%，標準偏差為0.0313，變異系數為0.492%。</p><p>　　3.1.3偏釩酸銨分光光度法</p><p>　　通過722型分光光度計測定一系列梯度濃度下磷酸二氫鉀溶液的吸光度（如表7所示）繪制得到五氧化二磷含量與吸光度的標準曲線如圖1所示：</p><p>　　表7.分光光度法測定不同濃度的KH2PO4數據記錄.</p&

59、gt;<p>　　圖1.分光光度法測定不同濃度的KH2PO4標準曲線.</p><p>　　通過分光光度法得得化肥樣品1、2、3中有效磷的含量結果如表8.所示：</p><p>　　表8.分光光度法測定化肥樣品中有效磷的含量</p><p>　　由表8.實驗結果表明采用磷鉬酸銨容量法容量法測定化肥樣品1中有效磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為15.

60、295%，標準偏差為0.0339，變異系數為0.222%；化肥樣品2中有效磷的含量為18.313%，標準偏差為0.0327，變異系數為0.178%；化肥樣品3中有效磷的含量為11.523%，標準偏差為0.0258，變異系數為0.224%。</p><p>　　通過分光光度法得得化肥樣品1、2、3中有效磷的含量結果如表9.所示：</p><p>　　表9.分光光度法測定化肥樣品中水溶性磷的含

61、量</p><p>　　由表9.實驗結果表明采用磷鉬酸銨容量法容量法測定化肥樣品1中水溶性磷的含量（以P2O5含量表示，下同）為9.315%，標準偏差為0.0288，變異系數為0.3209%；化肥樣品2中有效磷的含量為10.187%，標準偏差為0.0301，變異系數為0.296%；化肥樣品3中有效磷的含量為6.312%，標準偏差為0.0264，變異系數為0.418%。</p><p>　　

62、3.2誤差測定及分析</p><p>　　3.2.1磷鉬酸銨容量法</p><p>　　分別采用國標法和磷鉬酸銨容量法測得化肥試樣中有效磷和水溶性磷的含量（以五氧化二磷含量表示）如表10.所示：</p><p>　　表10. 化肥樣品中有效磷和水溶性磷含量誤差測定</p><p>　　由表10.可以看出采用磷鉬酸銨容量法測定化肥中有效磷含量與

63、國標法相比誤差為0.04，測得的水溶性磷含量的誤差為0.039。</p><p>　　3.2.2磷鉬喹啉容量法</p><p>　　分別采用國標法和磷鉬酸銨容量法測得化肥試樣中有效磷和水溶性磷的含量（以五氧化二磷含量表示）如表11.所示：</p><p>　　表11.化肥中有效磷和水溶性磷含量及誤差</p><p>　　由表11.可以看出采用

64、磷鉬喹啉容量法測定化肥中有效磷含量與國標法相比誤差為0.031，測得的水溶性磷含量的誤差為0.030。</p><p>　　3.2.3偏釩酸銨分光光度法</p><p>　　分別采用國標法和偏釩酸銨分光光度法測得化肥試樣中有效磷和水溶性磷的含量（以五氧化二磷含量表示）如表12.所示：</p><p>　　表12.化肥中有效磷和水溶性磷含量及誤差</p>

65、<p>　　由表12.可以看出采用偏釩酸銨分光光度法測定化肥中有效磷含量與國標法相比誤差為0.023，測得的水溶性磷含量的誤差為0.025。</p><p><b>　　4結論</b></p><p>　　由以上實驗測得的結果表明，在這三種方法當中，與國標法測定的結果相比較，偏釩酸銨分光光度法誤差最小，其次是磷鉬喹啉容量法和磷鉬酸銨容量法。磷鉬喹啉容量法操

66、作時步驟比較繁瑣，耗時很長，一般測定一組數據要耗時30~40min，同時，成本也比較高。在實際工作中很難得到廣泛應用。而磷鉬酸銨容量法比磷鉬喹啉質量法成本低很多，適用于一般的工業(yè)分析要求，所以在日常分析中仍然可以廣泛使用。相比較而言分光光度法測定結果與國標法誤差最小，而且操作簡便快捷適用于快速檢測分析。</p><p>　　因此，在這三種測定方法中，風光光度法用來測定化肥中的有效磷和水溶性磷含量是一種既方便快捷，

67、又是一種測定準確度高的測定方法。</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　[1].復混肥中有效磷含量的測定GB/T8573-1999，化學工業(yè)標準匯編，全國肥料和土壤調整劑標準化技術委員編，中國標準出版社第二版，377~380.</p><p>　　[2].大連理工大學無機化學化學教研室編[M]. 無機化學（第五版）.

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75、的熱情幫助和精心指導。老師嚴謹的治學態(tài)度、淵博的專業(yè)知識、敏銳的學術眼光、精益求精的精神給我留下了深刻的印象，并對我的學習和工作產生極大地促進作用。在論文完成之際，我要感謝李老師對我在學習和生活中的關心和教誨，特向李老師表示深深的敬意和感謝！</p><p>　　在此，還要感謝肖圣雄、周蕓等老師在四年的學習中給我的幫助和支持。他們所講授的《無機化學》、《分析化學》等課程給我思想的啟迪，從他們所講授的課程中我學到了