環(huán)境監(jiān)測中原子熒光法測砷和汞的探討

1、<p>　　環(huán)境監(jiān)測中原子熒光法測砷和汞的探討</p><p>　　摘要：隨著食品衛(wèi)生,環(huán)境保護,飲用水安全等問題的不斷出現(xiàn),痕量元素(砷、汞、鉛)等的精確快速的檢測日益受到重視，并成為環(huán)境監(jiān)測中的優(yōu)先項目。近年來,氫化物原子熒光分光光度法具有靈敏度高,快速,選擇性好,簡便等特點,在痕量分析領(lǐng)域得到了廣泛應用。本文利用原子熒光分析技術(shù),對水樣品中的砷和汞的測定方法進行了有益的探索。 </p>

2、<p>　　關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測；原子熒光光度法；砷；汞 </p><p>　　Abstract: with the food sanitation, environmental protection, drinking water safety problems emerged, trace elements (arsenic and mercury, lead) as well as the pre

3、cise fast detection more and more attention, and become a priority in environmental monitoring project. In recent years, the hydride atomic fluorescence spectrophotometry has a high sensitivity, fast, good selectivity, s

4、imple and other characteristics, in trace analysis has been widely applied fields. This paper using atomic fluorescen</p><p>　　Keywords: environmental monitoring; Atomic fluorescence spectrophotometry; Arsen

5、ic; mercury </p><p>　　中圖分類號： X83文獻標識碼：A文章編號： </p><p>　　水中砷與汞的測定, 目前已有分光光度法、原子吸收光譜法、冷原子吸收法、原子熒光法等多種方法. 原子熒光法因其靈敏度高、檢出限低, 適合多元素同時分析, 越來越受到監(jiān)測部門的重視. 但同時測定兩個元素, 因存在氣相或液相干擾, 故同時測定兩個元素經(jīng)常出現(xiàn)一個準確, 一個不準確,

6、或兩個都不太準確的情況. 經(jīng)過多次實驗, 探索出了在AFS-930雙道原子熒光光度計上同時分析砷與汞的方法, 收到了令人滿意的結(jié)果。 </p><p><b>　　1. 實驗部分 </b></p><p><b>　　1.1 原理 </b></p><p>　　該方法的分析原理是，先用硝酸-高氯酸混合試劑和鹽酸消解樣品，然

7、后在酸性條件下，以硼氫化鉀將樣品中的砷還原生成砷化氫，汞還原生成原子態(tài)汞，借助氬氣將其導入石英原子化器，在特制空心陰極燈發(fā)出的特定光線照射下，原子處于基態(tài)的外層 </p><p>　　電子躍遷到較高的能級上，并在回到較低能級的過程中輻射出原子熒光。熒光的強度與原子的濃度(即溶KBH4+3H2O+HCI→H3BO3+KCI+8H EHn+H2↑(過剩)液中被測元素的濃度)成正比。 </p><p

8、>　　式中E：可形成氫化物元素的離子；m：可以等于或不等于n。 </p><p>　　1.2 主要儀器及試劑 </p><p><b>　　1.2.1 儀器 </b></p><p>　　（1）AFS-930型原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司)； </p><p>　?。?）砷空心陰極燈；汞空心陰極燈； <

9、;/p><p>　?。?）高純氬氣( ≥99. 99% ) 。 </p><p><b>　　1.2.2 試劑 </b></p><p>　　（1）本實驗用水均為無砷、汞去離子水； </p><p>　?。?）載流：5%鹽酸（AR級）溶液； </p><p>　　（3）還原劑：0.5%氫氧化鉀（AR級

10、）溶液（稱取0.5g氫化鉀溶于純水中并稀釋至100 ml）；1%硼氫化鉀（GR級）溶（稱取1.0g硼氫化鉀，溶于100ml0.5%氫氧化鉀溶液中，混勻），此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配； </p><p>　?。?）2%硫脲溶液（稱取4g硫脲，低溫加熱溶解于200ml純水中），現(xiàn)做現(xiàn)配； </p><p>　?。?）硝酸-高氯酸（1+1）； </p><p>　?。?）鹽酸（1+1

11、）； </p><p>　　（7）砷標準儲備液: 100mg/L； </p><p>　　（8）汞標準儲備液: 100mg/L； </p><p>　?。?）砷、汞混合標準使用液: 將砷和汞標準儲備液稀釋至As：10μg/L ，Hg：1.0μg/L，其中每100ml預加10ml2%硫脲和5ml濃鹽酸。 </p><p><b>　　

12、1.3 分析步驟 </b></p><p>　　1.3.1 設(shè)定儀器參數(shù) </p><p>　　經(jīng)過試驗，設(shè)定儀器參數(shù)如表1。 </p><p><b>　　表 1 儀器參數(shù) </b></p><p>　　1.3.2 水樣預處理 </p><p>　　取50ml工業(yè)廢水水樣于100ml

13、錐形瓶中，加入新配制的硝酸-高氯酸（1+1）5ml于電熱板加熱至冒白煙后，取下冷卻，再加5ml鹽酸（1+1）加熱至黃褐色煙冒盡，冷卻后用水轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，定容，搖勻。 </p><p>　　將已經(jīng)過消解的水樣移置于100ml比色管中，加5ml濃鹽酸，10ml 2%硫脲溶液，定容搖勻，放置20min,待測定。 </p><p><b>　　1.3.3 測定 </b&g

14、t;</p><p>　　開機后，先預熱30min，連續(xù)測定空白，待讀數(shù)穩(wěn)定后，進行標準系列測定，然后進行未知樣品測定。 </p><p><b>　　2. 結(jié)果與分析 </b></p><p><b>　　2.1線性范圍 </b></p><p>　　用所配制的砷、汞混合標準使用液，選擇自動配制進

15、行測定。我站日常檢測的工業(yè)廢水中砷、汞的含量不高，因而砷的標準曲線濃度范圍設(shè)定為0～10μg/L，汞的標準曲線濃度范圍設(shè)定為0～1.0μg/L，在選定的儀器條件下測定，砷的線性方程為：I=119.1034×C+13.997，相關(guān)系數(shù)r = 0.9997；汞的線性方程為：I = 455.9200×C—0.6867，相關(guān)系數(shù)r = 0.9997。結(jié)果見圖1。 </p><p><b>　

16、　圖1 標準曲線圖 </b></p><p>　　表 2混合液準確度測試統(tǒng)計結(jié)果 </p><p><b>　　2.2 檢出限 </b></p><p>　　根據(jù)儀器設(shè)定的測定檢出限程序，在相同測量條件下連續(xù)測定空白溶液11次，測得本方法的最低檢出限As 為0.20μg/L，Hg 為0.03μg/L， 與兩指標分別測定結(jié)果相同。 &

17、lt;/p><p><b>　　2.3 精密度 </b></p><p>　　本方法對As濃度為4.00μg/L、Hg濃度為 0.40μg/L 的混合液連續(xù)測定12次，取最后8次測定的熒光值進行統(tǒng)計，測得結(jié)果As標準偏差為6.08，相對標準偏差為1.23%；Hg標準偏差為3.24，相對標準偏差為1.79%。由此可見，同時測定時精密度的結(jié)果是令人滿意的。 </p>

18、;<p><b>　　2.4準確度 </b></p><p>　　在水樣中加入一定量的As、Hg標準溶液， 按上述步驟處理后進行含量測定，計算加標回收率，結(jié)果如表2（下表）所示。由表2(下表）可見，As的加標回收率為97.5%-102.7%，平均為99.9%，Hg的加標回收率為97.3%-104.5%， 平均為100.1%。由此說明本實驗的準確度是理想的，結(jié)果是可靠的。 <