硫酸銨中含氮量的測定

1、硫酸銨中含氮量的測定(甲醛法),,一、實驗目的,1.了解弱酸強化的基本原理2.了解甲醛法測定氨態(tài)氮的原理及操作方法3.掌握酸堿指示劑的選擇原理,二、實驗原理,(NH4)2SO4是常用氮肥，質量檢測一氮含量確定。 銨鹽中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH標準溶液直接滴定，但甲醛能與NH4+定量生成質子化的六次甲基四胺鹽 (ka=7.1×10-6)和H+，二者均能用NaOH

2、標準溶液滴定，反應式為：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O該反應稱為弱酸的強化。這里4mol NH4+在反應中生成了4mol可被準確滴定的酸，故氮與NaOH的化學計量數(shù)比為1。,二、實驗原理,若試樣中含有游離酸，加甲醛之前應事先以甲基紅為指示劑，用NaOH溶液預中和至甲基紅變?yōu)辄S色（pH≈6），再加入甲醛，以酚酞為指示劑用NaOH標準溶液滴定強化后的產(chǎn)物。,三、實驗儀器和試劑,1.0.1m

3、ol/LNaOH溶液   2. 甲基紅:0.2%乙醇溶液   3.甲醛溶液   4.基準試劑KHC8H4O4   5.電子天平   6. 25mL堿式滴定管   7.250mL錐形瓶  8.25mL移液管   9. 酚酞 : 0.2%乙醇溶液   10. 250mL容量

4、瓶  11.小燒杯,四、實驗步驟,1.NaOH標液的標定(0.1 mol/L)（同有機酸摩爾質量測定，略）。2.甲醛溶液的處理甲醛中常含有微量酸，應事先中和。取原瓶裝甲醛上層清液于燒杯中，加水稀釋一倍，加入2滴酚酞指示劑，用堿標液滴定甲醛溶液至微紅色。3.若試樣中含有游離酸，加甲醛強化之前應事先以甲基紅為指示劑，用NaOH溶液預中和至甲基紅變?yōu)辄S色（pH≈6）。本樣含游離酸很少，忽略此步。,四、實驗步驟,3. (NH4

5、)2SO4中N含量的測定    準確稱取(NH4)2SO4試樣2.0~2.5g左右于小燒杯，加入少量蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL試液三份于錐形瓶中，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再加入酚酞指示劑2滴，放置1分鐘，用0.1 mol/L NaOH標液滴定至溶液呈微紅色，保持30秒不褪即為終點。,五、數(shù)據(jù)記錄與處理,,,表1. (NH4)2SO4中N含量的測定,六. 

6、;注意事項,1、  針對上幾次實驗中存在的問題（滴定操作與天平稱量）作必要的總結和示范。2、強調(diào)記錄和計算時注意有效數(shù)字。  3、 強調(diào)將(NH4)2SO4溶液從燒杯定量轉移至容量瓶，并稀釋至刻度的操作。4、 甲醛由預備室統(tǒng)一中和。,七. 思考題,1.  NH4＋為NH3的共軛酸，為什么不能直接用NaOH溶液滴定？要點：NH4＋，Ka＝5.6×10－

7、10，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。2.  NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法測定？要點：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法測N%，NH4NO3 中NO3－中的N雖然沒反應，但從NH4＋和 NO3－1：1的關系可以計算得到。NH4HCO3不能用甲醛法測定，因產(chǎn)生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解為CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的測定不能用甲醛法,因用NaOH

8、溶液滴定時，HCO3-中的H+同時被滴定，所以不能用甲醛法測定。,七. 思考題,3. 尿素CO(NH2)2中的含氮量的測定方法為：先用H2SO4加熱消化，全部變?yōu)椋∟H4）2 SO4后，按甲醛法同樣測定，寫出含氮量的計算式。4. 為什么中和甲醛中的游離酸使用酚酞為指示劑，而中和（NH4）2 SO4試樣中的游離酸卻使用四基紅為指示劑？要點：甲醛中的游離酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和產(chǎn)物甲醛鈉呈弱堿性，故采