高效液相色譜儀期間核查規(guī)程[1]

1、青島華仁藥業(yè)股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QHR第1頁共4頁題目：高效液相色譜儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書起草人：日期：密級(jí)：審核人：日期：版本號(hào)：批準(zhǔn)人：日期：頒發(fā)部門：制訂依據(jù)：GMP（1998）實(shí)施日期：變更原因及目的：復(fù)印份數(shù)：分發(fā)至：1目的為了解高效液相色譜儀的狀態(tài)維護(hù)高效液相色譜儀在兩次檢定期間校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度減少由于儀器穩(wěn)定性變化造成的試驗(yàn)結(jié)果偏差特對(duì)高效液相色譜儀進(jìn)行期間檢查。2.人員及職責(zé)2.1檢驗(yàn)員按照指導(dǎo)書負(fù)責(zé)期間核查計(jì)劃的具體實(shí)施

2、及負(fù)責(zé)期間核查的核查記錄。2.2審核人：負(fù)責(zé)審核核查方案、監(jiān)督期間核查過程、確認(rèn)核查效果、審核數(shù)據(jù)。審核人可由中心負(fù)責(zé)人兼任。2.2質(zhì)量部長審核期間核查結(jié)果并負(fù)責(zé)組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)目審核批準(zhǔn)核查報(bào)告。2.3資料管理員負(fù)責(zé)儀器設(shè)備期間核查記錄的歸檔保管。3.引用標(biāo)準(zhǔn)3.1jjg7052002液相色譜儀檢定規(guī)程3.2液相色譜儀使用、維護(hù)說明書。4.核查條件4.1環(huán)境條件4.1.1環(huán)境溫度5~35℃，相對(duì)濕度20%~85%。4.1.2

3、室內(nèi)無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。4.2儀器安裝要求：儀器應(yīng)安裝在平穩(wěn)的工作臺(tái)面上，電纜線的接插件應(yīng)緊密配合，儀器接地良好。4.3電源要求：電壓為（22022）V，頻率為（501）HZ。4.4期間核查的準(zhǔn)備4.4.1測(cè)試設(shè)備秒表：分度值不大于0.1秒電子分析天平微量注射器：10μL，50μL，（自動(dòng)進(jìn)樣器不需）游標(biāo)卡尺：15cm0.02mm以上器具需計(jì)量檢定合格4.4.2試藥：萘甲醇（色譜純）4.5人員的資格確認(rèn)記載所有參與驗(yàn)證工作的人員

4、，并對(duì)他們的資格進(jìn)行確認(rèn)。姓名部門職責(zé)簽名日期質(zhì)量部青島華仁藥業(yè)股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QHR第3頁共4頁取1.5ml進(jìn)樣瓶裝入1ml水，用天平精密稱定其重量，然后置于自動(dòng)進(jìn)樣器上讓其進(jìn)樣10次，每次50μl。進(jìn)樣完成后再精密稱定其重量，由重量差計(jì)算進(jìn)樣量準(zhǔn)確度。5測(cè)試周期一年6.負(fù)責(zé)人對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，做出核查結(jié)論，發(fā)放核查證書，確認(rèn)需補(bǔ)充項(xiàng)目及時(shí)間。對(duì)驗(yàn)證結(jié)果的評(píng)價(jià)應(yīng)包括：6.1核查試驗(yàn)是否有遺漏？核查記錄是否完整？6.2核查試驗(yàn)

5、結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求？偏差及對(duì)偏差的說明是否合理？是否需要進(jìn)一步的補(bǔ)充試驗(yàn)？附：反相液相色譜柱性能測(cè)試1.性能指標(biāo)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)理論塔板數(shù)31044104不對(duì)稱因子0.951.052.柱性能測(cè)試方法2.1測(cè)試條件與標(biāo)準(zhǔn)溶液2.1.1測(cè)試合格的液相色譜儀2.1.2流動(dòng)相：甲醇水（85：15）；流速1.0mlmin(直徑4.6mm柱)；檢測(cè)波長254nm2.1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液：含104gml尿嘧啶；105gml聯(lián)苯和萘（蒽）的甲醇溶液2.1.4進(jìn)樣量