微波水熱法制備磷酸鋯和磁場對磷酸鋯碟狀液晶的影響.pdf

1、在自然界和工業(yè)產(chǎn)品中，經(jīng)常碰到各種碟狀膠體懸浮液體系，例如粘土、瀝青、紅細胞以及碟狀液晶太陽能電池。他們在自然界中含量豐富，并且在工業(yè)上已經(jīng)得到廣泛地應用。作為軟物質(zhì)，碟狀膠體對外界的影響非常敏感，施加一點電場或者磁場就能改變其物理化學性質(zhì)。本研究以厚度均一，直徑大小可控的單層磷酸鋯（ZrP）碟片為模板碟狀膠體體系，研究外加磁場對碟狀膠體產(chǎn)生的影響。對于較大粒徑的（500nm~2000nm）磷酸鋯晶體，其制備方法已經(jīng)非常成熟，制備出來的

2、晶體形貌規(guī)整粒徑可控。但對于小粒徑（＜500nm）的磷酸鋯晶體，目前使用的回流法還存在一定缺陷，用微波輔助加熱對小粒徑的晶體制備進行了研究。具體工作如下：
　?。?）研究了微波水熱法制備磷酸鋯晶體。通過控制反應物配比、反應溫度以及反應時間，制備了不同形貌和粒徑大小的顆粒，利用紅外、XRD、SEM、DLS以及 TEM對其進行表征，獲得了適宜的反應物配比和溫度，并通過溫度改變其粒徑大小。將制備的顆粒與傳統(tǒng)的回流法以及水熱法產(chǎn)物進行了比

3、較。得出的結(jié)論如下：使用微波水熱法制備小粒徑（＜500nm）的磷酸鋯晶體，溫度200℃時氧氯化鋯為2g與20mL磷酸（濃度15M）反應制備的磷酸鋯形貌最好。在反應時間在3~12分鐘之間，反應時間增長，獲得的磷酸鋯晶體粒徑變大，時間超過12min以后，粒徑變化不明顯。與其他的制備方法相比較，微波水熱法反應時間更短，且相同粒徑大小下制備成的晶體的形貌規(guī)則程度以及結(jié)晶度要稍好于回流法。
　?。?）利用 TBAOH將磷酸鋯晶體剝離成單層磷

4、酸鋯碟狀膠體液晶，研究了外磁場對碟狀液晶的影響。結(jié)果過表明：外加磁場能使磷酸鋯碟狀液晶向列相（N相）由多疇結(jié)構(gòu)變?yōu)閱萎牻Y(jié)構(gòu)，干涉色由多種顏色變?yōu)橐环N均一的顏色。通過對參照Michel-Levy表，能夠知道 N相磁場下干涉色的相位差，并進一步計算出雙折射率。選用體積分數(shù)為2.8％時懸浮液作為研究模板，測出的雙折射率為絕對值為0.00110±0.00005。通過理論計算繪制出，雙折射率與np–n（np、n分別表示溶質(zhì)與溶劑的折射率）的函數(shù)關(guān)

5、系式。結(jié)果表明，實驗結(jié)果與計算相吻合。N相由多疇結(jié)構(gòu)變?yōu)閱萎牻Y(jié)構(gòu)，是因為磁場改變了磷酸鋯碟片的取向，這是因為碟片具有磁各向異性（Δχ）。通過實驗發(fā)現(xiàn)磷酸鋯碟片對磁場具有正響應（Δχ＞0），在磁場中碟片法線方向平行于磁場方向。通過進一步計算，得出磷酸鋯碟片的磁各向異性Δχ≈1.23±0.25×10-20J/T2。鹽的加入可以抑制碟片間的電荷相互作用，使其重力場下的濃度梯度更加明顯。和理論預測一樣，磷酸鋯單片懸浮液N相中可以形成 Miche