1，3，2-二氧磷雜環(huán)己烷衍生物的合成和阻燃性能的研究.pdf

1、我們?cè)O(shè)計(jì)并合成了集酸源、炭源、氣源于一體的三個(gè)系列二十四個(gè)未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的化合物:①N,N′-雙(5,5-二甲基-4-芳基-2-氧(硫)代-1,3,2-二氧磷雜環(huán)己基-2-)哌嗪;②N,N′-雙(5,5-二甲基-4-芳基-2-氧(硫)代-1,3,2-二氧磷雜環(huán)己基-2-)乙(丙、己)二胺;③N,N′-雙(5,5-二甲基-4-芳基-2-氧(硫)代-1,3,2-二氧磷雜環(huán)己基-2-)脲(硫脲、胍).我們對(duì)反應(yīng)條件和后處理過(guò)程進(jìn)行了探索和改進(jìn).

2、采用IR、<'1>HNMR、<'31>PNMR、MS和元素分析等方法對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,并對(duì)其波譜性質(zhì)進(jìn)行了系統(tǒng)分析,結(jié)果表明合成化合物的結(jié)構(gòu)和預(yù)期目標(biāo)化合物結(jié)構(gòu)一致.對(duì)部分具有代表性的化合物進(jìn)行了熱重(TG)和差示掃描量熱(DSC)分析,這些化合物多數(shù)在220℃以上開(kāi)始分解,具有一定的熱穩(wěn)定性,在220~400℃降解迅速,與大部分高分子材料的熱氧降解溫區(qū)重疊,具有較好的阻燃配伍性能;600℃時(shí),殘?zhí)苛枯^高,具有較好的成炭作用.

3、前兩個(gè)系列的化合物在相應(yīng)失重溫區(qū)內(nèi)都出現(xiàn)了吸熱峰,這對(duì)阻燃體系是非常有利的.將這三個(gè)系列化合物分別應(yīng)用于醇酸清漆、環(huán)氧樹(shù)脂(E-44)中進(jìn)行初步阻燃性能測(cè)試.其中用于環(huán)氧樹(shù)脂(E-44)的水平燃燒試驗(yàn)(GB2408-80)是標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法.結(jié)果表明,題稱(chēng)化合物具有較好的阻燃效果.阻燃醇酸清漆時(shí),添加量為1％可以達(dá)到1~2秒鐘內(nèi)的自熄效果;當(dāng)添加量為10％時(shí),環(huán)氧樹(shù)脂樣條燃燒長(zhǎng)度在10~20mm左右,均能達(dá)到自熄效果.通過(guò)熱分析和初步阻燃實(shí)