基于毛細管固相微萃取和加速溶劑萃取的環(huán)境樣品前處理方法.pdf

1、本研究針對多環(huán)芳烴、酚類物質(zhì)、有機氯農(nóng)藥等持久性有機污染物的分析,開發(fā)快速、可靠、靈敏、簡便的新型樣品前處理方法,對其影響條件進行研究和優(yōu)化,為該方法的實際應用提供科學指導.同時達到減少有機溶劑消耗量,降低分析成本的目的,為開發(fā)環(huán)境友好的綠色分析技術(shù)提供參考.主要內(nèi)容及結(jié)論如下:(1)建立了一種新型水樣品前處理方法--毛細管固相微萃取.將普通的色譜進樣針改裝為萃取裝置,以氣相色譜毛細管柱的固定相作為萃取相,根據(jù)目標污染物在水相和固定相間

2、的分配特性,將目標物萃取至固定相,經(jīng)微量有機溶劑解吸,用高效液相色譜直接檢測.分別以多環(huán)芳烴及酚類物質(zhì)作為非極性和極性污染物的代表,考察了該方法的線性范圍、檢測限、重現(xiàn)性等各項指標.結(jié)果表明該方法簡單、快速、可靠.當所獲得的樣品量有限時,該方法尤顯示出應用的優(yōu)勢.(2)建立了飼料樣品中有機氯農(nóng)藥的前處理及分析方法.針對動物飼料高脂含量樣品的萃取液建立了硅膠柱-凝膠滲透色譜兩步凈化方法,11種有機氯目標化合物的回收率為90.8-106.0

3、％.根據(jù)表面響應實驗設計方法,對加速溶劑萃取的操作參數(shù)進行了優(yōu)化,綜合各目標化合物的最佳操作條件區(qū)間確定了動物飼料中有機氯農(nóng)藥分析的加速溶劑萃取操作條件.在該操作條件下對有機氯農(nóng)藥加標動物飼料進行了加速溶劑萃取分析,并與索氏提取、微波輔助萃取、流化床萃取、超聲萃取等不同萃取技術(shù)在萃取效率和重現(xiàn)性等方面進行比較.結(jié)果表明溶劑加速萃取在萃取效率、萃取時間、有機溶劑消耗、自動化程度等各方面具有優(yōu)勢.微波輔助萃取和流化床萃取在萃取效率、重現(xiàn)性、