石墨烯材料在獸藥殘留檢測中的應用.pdf

1、石墨烯是一種新型納米材料，具有超高的比表面積和穩(wěn)定的理化性質(zhì)，近年來，其作為固相吸附材料，在有機污染物、重金屬及農(nóng)藥殘留檢測方面得到了許多應用。本試驗主要探討單層石墨烯及磁性石墨烯在萃取和純化動物源性食品中四環(huán)素類、氟喹諾酮類和β-受體激動劑三類藥物殘留檢測方面的應用。
　　首先，以單層石墨烯為填料制備了一種固相萃取柱，結合高效液相色譜法，對牛奶中的四環(huán)素類藥物進行檢測。試驗比較了單層石墨烯、氨基石墨烯、羧基石墨烯三種材料，結果表

2、明，單層石墨烯對四環(huán)素類藥物的吸附效果更好。然后，篩選并優(yōu)化了樣品處理過程中的洗脫液、洗脫次數(shù)等參數(shù)，優(yōu)化后的單層石墨烯-固相萃取柱對四環(huán)素、土霉素、金霉素、多西環(huán)素等四種藥物的吸附容量為4660～4940ng，回收率達92％以上，可至少重復使用50次。在空白牛奶樣品中分別添加不同濃度的四種藥物，按上述方法進行提取凈化，該方法對四種藥物的檢測限為10～20ng/mL，定量限為20～50ng/mL，添加回收率為82.3～103.6％。

3、r>　　其次，以磁性石墨烯為吸附劑建立了一種分散固相萃取法，結合高效液相色譜法，對牛奶、雞肉、雞蛋中的氟喹諾酮類藥物殘留進行檢測。在試驗過程中，對吸附劑用量、樣品溶液的pH、提取時間和洗脫液等參數(shù)進行了優(yōu)化。結果顯示，該方法對氧氟沙星、環(huán)丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、二氟沙星等7種藥物的吸附容量為6830～7310ng，富集倍數(shù)為68～79倍，可至少重復使用40次。在空白樣品中分別添加不同濃度的上述7種藥物，按上述方法

4、提取凈化，該方法對7種藥物的檢測限為0.05～0.3ng/g，定量限為0.2～0.8ng/g，添加回收率為82.4～108.5％。
　　第三，以磁性石墨烯為吸附劑建立了一種分散固相萃取法，結合UPLC-MS/MS法，對豬肉中的β-受體激動劑進行檢測。試驗對磁性石墨烯用量、樣品溶液、提取時間、洗脫時間、洗脫次數(shù)、洗脫液等參數(shù)進行了優(yōu)化。結果顯示，該方法對克倫特羅、萊克多巴胺、克倫普羅、氯丙那林、沙丁胺醇、特布他林、西馬特羅、馬布特羅

5、、妥布特羅等9種β-受體激動劑的富集倍數(shù)為13～21倍，可重復使用50次。在空白豬肉樣品中分別添加不同濃度的9種目標藥物，按上述方法提取凈化，該方法對9種目標藥物的檢測限、定量限分別為0.014～0.023ng/g和0.05～0.08ng/g，添加回收率為60.2％～114.0％。
　　本文以石墨烯材料為吸附劑建立的樣品前處理技術，具有有機溶劑用量少、提取效率高、凈化效果好、吸附劑可重復循環(huán)使用等優(yōu)點，大大提高了殘留檢測方法的效率