K-,2-Ti-,6-O-,13-晶須的制備、生長(zhǎng)機(jī)理及微結(jié)構(gòu)研究.pdf

1、K<,2>Zi<,6>O<,13>晶須具有優(yōu)異的力學(xué)性能,其特殊的隧道結(jié)構(gòu)又賦予其許多獨(dú)特的物理化學(xué)特性,如:優(yōu)良的隔熱能力和高化學(xué)穩(wěn)定性,因而在航空航天、汽車、機(jī)電、建材和軍事等眾多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景.本研究利用高溫X射線衍射(HTXRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等手段對(duì)K<,2>Ti<,6>O<,13>晶須合成過(guò)程中溫度和時(shí)間誘導(dǎo)的相變、形態(tài)演化、生長(zhǎng)機(jī)理、微結(jié)構(gòu)和生長(zhǎng)晶體學(xué)等進(jìn)行了較為系統(tǒng)的原位研究

2、,然后以此為基礎(chǔ),基于本研究發(fā)現(xiàn)的"納米崩解效應(yīng)"、"仔晶合成"和"氣相輔助"等現(xiàn)象,指導(dǎo)開(kāi)發(fā)了高品質(zhì)低成本K<,2>Ti<,6>O<,13>晶須制備的新工藝.動(dòng)態(tài)相變分析和晶須形態(tài)演化觀察表明:K<,2>Ti<,6>O<,13>晶須的生長(zhǎng)對(duì)煅燒溫度極為敏感,一定溫度下晶須的生長(zhǎng)轉(zhuǎn)變幾乎是"爆發(fā)式的",但是此后晶須的生長(zhǎng)變得很緩慢.晶須的合成宜采用到溫裝爐并空冷的升降溫方式,從而大大縮短生產(chǎn)周期,降低生產(chǎn)成本. 基于動(dòng)態(tài)相變分析

3、和晶須形態(tài)演化觀察,我們提出了兩種晶須生長(zhǎng)模型用于解釋K<,2>Ti<,6>O<,13>晶須的生長(zhǎng)過(guò)程:串并聯(lián)生長(zhǎng)模型和擴(kuò)散崩解生長(zhǎng)模型.基于串并聯(lián)模型生長(zhǎng)的晶須沿軸向存在較小的串聯(lián)生長(zhǎng)臺(tái)階和較大的并聯(lián)生長(zhǎng)臺(tái)階,且晶須表面存在非晶態(tài)的生長(zhǎng)過(guò)渡層；而基于擴(kuò)散崩解模型生長(zhǎng)的晶須不存在生長(zhǎng)臺(tái)階,表面幾乎沒(méi)有非晶層.微結(jié)構(gòu)觀察結(jié)果有力地證明了本實(shí)驗(yàn)條件下上述兩個(gè)模型成立.選區(qū)電子衍射(SAED)分析和高分辨透射電鏡(HRTEM)觀察充分表明:基

4、于不同模型生長(zhǎng)的K<,2>Ti<,6>O<,13>晶須軸向生長(zhǎng)方向均平行于[010]方向,晶須斷裂始于沿[010]方向且平行于(-201)面的解理. K<,2>Ti<,6>O<,13>晶須的生長(zhǎng)模式取決于TiO<,2>原料的尺寸,臨界尺寸判據(jù)如下: (1)當(dāng)TiO<,2>原料的尺寸小于臨界尺寸(160nm)時(shí),K<,2>Ti<,6>O<,13>晶須的生長(zhǎng)遵守串并聯(lián)機(jī)理；(2)當(dāng)TiO<,2>原料的尺寸大于臨界尺寸(160nm)時(shí)

5、,K<,2>Ti<,6>O<,13>晶須的生長(zhǎng)首先遵守?cái)U(kuò)散崩解機(jī)理,然后再按串并聯(lián)機(jī)理進(jìn)一步長(zhǎng)大.基于擴(kuò)散崩解模型,本研究選用200nm左右的TiO<,2>(其尺寸略大于臨界尺寸)作原料,利用崩解出的納米效應(yīng),不僅成功制備了納米K<,2>Ti<,6>O<,13>晶須,而且顯著地降低了合成溫度,降幅高達(dá)200℃,同時(shí)大大地縮短了煅燒時(shí)間；基于串并聯(lián)模型,本研究選用10nm左右的TiO<,2>作原料成功制備了納米K<,2>Ti<,6>O<,