二嗪磷生產(chǎn)過(guò)程中方法研究.pdf

1、有機(jī)磷類殺蟲劑以其優(yōu)越的殺蟲活性、低廉的價(jià)格成為我國(guó)殺蟲劑的支柱。在我國(guó)所生產(chǎn)的四十幾個(gè)有機(jī)磷殺蟲劑中,低毒品種較少,大多為高毒殺蟲劑。2004年我國(guó)已停止生產(chǎn)和使用五大高毒農(nóng)藥。因此,開發(fā)低毒、高度廣譜有機(jī)磷殺蟲劑成為我國(guó)農(nóng)藥研究的當(dāng)務(wù)之急。 二嗪磷是50年代開發(fā)的有機(jī)磷殺蟲劑,現(xiàn)已成為主要的殺蟲劑品種之一。美國(guó)、日本、英國(guó)、瑞士都有生產(chǎn),其產(chǎn)量均在萬(wàn)噸以上。它是一種廣普性有機(jī)磷殺蟲劑,具有觸殺、胃毒、熏蒸和一定的內(nèi)吸作用,其應(yīng)用范圍

2、幾乎覆蓋所有主要作物。 國(guó)內(nèi)對(duì)二嗪磷有過(guò)初步研究,甚至還有些廠家在進(jìn)行生產(chǎn),但主要采用來(lái)料加工形式,產(chǎn)品純度只能保證在90％左右,收率較低。據(jù)調(diào)查,國(guó)內(nèi)中間體嘧啶醇合成采用甲醇法,合成二嗪磷采用芳烴類或烷烴類溶劑,生產(chǎn)周期長(zhǎng),產(chǎn)品色澤較深,能耗高,純度低。 論文采用異丁腈為基礎(chǔ)原料合成中間體2-異丙基-4-甲基-6-羥基嘧啶,改變依賴國(guó)外進(jìn)口的生產(chǎn)局面。中間體嘧啶醇采用甲醇法合成,經(jīng)亞胺化、脒化、環(huán)化合成三個(gè)步驟,經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn),解決了該方法

3、易結(jié)塊的問(wèn)題,原藥合成采用國(guó)外較先進(jìn)的酮類溶劑法,收率高,產(chǎn)品純度高,成本低,原藥合成總收率以異丁腈計(jì)達(dá)到85%,產(chǎn)品純度≥95%,估算原材料成本僅為2.7萬(wàn)元/噸,在國(guó)內(nèi)中處于先進(jìn)水平。本工藝方法同時(shí)具有操作簡(jiǎn)單,適合于工業(yè)化的特點(diǎn)。 本文還對(duì)中間體與二嗪磷原藥的分析方法進(jìn)行了研究,其中異丁基亞胺酸甲酯鹽酸鹽,采用氣相色譜進(jìn)行監(jiān)測(cè),異丁脒鹽酸鹽的分析采用化學(xué)法;2-異丙基-4-甲基-6-羥基嘧啶采用化學(xué)法分析;原藥采用氣相色譜法分析。