六味地黃丸質(zhì)量控制方法的建立.pdf

1、本論文利用紅外三級宏觀指紋分析法(即紅外光譜、二階導數(shù)譜、二維相關紅外光譜法層層推進，相互佐證)和近紅外光譜法對復方六味地黃丸的質(zhì)量控制方法進行研究。為了進一步闡述復方與各味單藥的化學關系，在原藥基礎上采用溶劑提取方法抽取紅外特征并將其關系從橫向和縱向兩個方面逐步放大。提取物的紅外特征更明顯，達到了紅外特征分離放大的目的。本論文主要研究成果如下： (1)原藥的紅外光譜、二階導數(shù)紅外光譜、二維相關紅外光譜一致分析得出：六味地黃丸復

2、方在1722±2cm<'-1>處的峰主要是山茱萸的貢獻，在777±2 cm<'-1>處的峰主要是熟地的貢獻。六味地黃丸二維相關紅外光譜在1455 cm<'-1>和1600 cm<'-1>處產(chǎn)生明顯的2×2正相關峰主要為熟地中不溶于水化合物的貢獻。所以利用六味地黃丸原藥的這些紅外光譜和二維相關光譜特征可以作為監(jiān)測君藥熟地和臣藥山茱萸質(zhì)量的依據(jù)。 (2)利用石油醚提取和紅外三級宏觀指紋分析法，通過查看波段1630-500 cm<'

3、-1>區(qū)間的紅外吸收峰及有關自動峰情況可以監(jiān)測六味地黃丸中牡丹皮和茯苓的質(zhì)量，更主要監(jiān)測牡丹皮的質(zhì)量，這一區(qū)間的吸收主要是牡丹皮特征性的苯乙酮等芳香性結構，甲氧基結構，長鏈烯類，醚等低極性化合物產(chǎn)生的。 (3)采用乙酸乙酯提取及三級紅外分析法可以監(jiān)測復方六味地黃丸中山茱萸、山藥以及牡丹皮質(zhì)量。 (4)采用乙醇提取及三級紅外分析法可以初步監(jiān)測六味地黃丸中熟地、山茱萸、澤瀉等單味藥缺味情況。另外，對于山茱萸可具體到總苷的監(jiān)測

4、上。 (5)采用水提取及三級紅外分析法可以初步監(jiān)測復方中山茱萸、山藥、茯苓的質(zhì)量。 (6)利用近紅外光譜及SIMCA聚類分析法可以初步判斷六味地黃丸復方中單味藥的缺失情況。綜上所述，通過測定六味地黃丸及各味單藥的原藥與提取物的紅外光譜、二階導數(shù)譜、二維相關紅外光譜和近紅外光譜可快速、準確地對復方中六味藥的缺失情況及質(zhì)量進行監(jiān)測，對各味單藥的質(zhì)量監(jiān)控均可達到準確定位。而05版國家藥典只測定了臣藥山茱萸中的馬錢苷、牡丹皮中的